高氮含能材料H_(4)TTP合成工艺优化OA北大核心CSTPCD

为了寻求新型高氮含能材料,以2,3-二氨基-2-丁烯二腈(DAMN)为原料,经过氧化缩合、叠氮反应两步法合成了2,3,5,6-四(1H-四唑-5-基)吡嗪(H_(4)TTP);通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振、质谱、元素分析对H_(4)TTP进行了表征。在原工艺基础上,以添加稳定剂四丁基溴化铵(TBAB)、改变最终酸度值的方法对原工艺进行改进,在单因素试验基础上,以H_(4)TTP的得率为响应值,用响应面法优化其反应条件,研究了反应温度、反应时间、吡嗪四腈(TCP)与叠氮化钠(NaN_(3))的摩尔比3个因素对叠氮反应的影响,建立了H_(4)TTP的得率与3个相关因素的回归方程,所得模型的R^(2)值为0.9992,证明该回归方程高度拟合。结果表明,叠氮反应较佳工艺条件为:以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,TBAB为稳定剂,2,3,5,6-吡嗪四腈(TCP)与叠氮化钠的摩尔比为1∶4.4,反应温度124℃,反应时间42h、搅拌速率400r/min,H_(4)TTP的得率为89.73%,与模型预测值90.61%基本相符,进一步验证了所选模型的合理性。与原工艺相比,工艺优化后的目标产物H_(4)TTP得率提高7%左右。