浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物OA北大核心CSTPCDMEDLINE

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。