高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留OA北大核心CSTPCD

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。