电感耦合等离子体-质谱法测定艾司唑仑片中7种元素杂质含量OACSTPCD

目的建立测定艾司唑仑片中1类元素砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)及2A类元素钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)杂质含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用硝酸前处理样品。等离子体射频功率为1500 W,雾化气流速为0.92 L/min,蠕动泵速为25 r/min,碰撞模式为动能歧视(KED)模式,碰撞气为氦气,碰撞气流速为3.8 mL/min,以铟(^(115)In)和铋(^(209)Bi)元素为内标元素校正基体效应和干扰。结果As,Cd,Hg,Pb,Co,Ni,V元素的质量浓度分别在0~4.5 ng/mL、0~1.5 ng/mL、0~9.0 ng/mL、0~1.5 ng/mL、0~15.0 ng/mL、0~60.0 ng/mL、0~30.0 ng/mL范围内与待测元素和内标元素响应值的比值线性关系良好(r≥0.9994,n=5);重复性、中间精密度试验结果的RSD均小于4%(n=6);加样回收率分别为96.33%,90.02%,89.46%,105.08%,104.43%,99.07%,106.04%,RSD分别为4.48%,4.42%,3.19%,4.58%,2.16%,2.43%,1.87%(n=9)。20批样品中7种元素杂质的含量均远低于限度。结论该方法操作简单、结果准确,可用于艾司唑仑片中1类和2A类元素杂质的含量测定。