混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的银OA北大核心CSTPCD

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析地球化学样品中痕量银的方法,探究在动能歧视模式(KED)下,分别通入不同流速碰撞/反应气体(He)的干扰消除效果。Ag的两个稳定同位素因受到锆、铌氧化物(^(90)Zr^(16)O^(1)H、^(91)Zr^(16)O、^(92)Zr^(16)O^(1)H、^(93)Nb^(16)O)等的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,即使采用干扰系数校正也存在较大误差。结果表明:在KED模式下,通过加大氦气流速至7.0mL/min,基体元素如锆、铌氧化物产率降低,基本上消除了锆、铌氧化物对痕量Ag的多原子离子干扰。本文采用混合酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)敞开酸溶消解样品,残渣用王水复溶提取,结合KED模式选出干扰较小的同位素109Ag作为测定同位素,以103Rh作为内标校正基体干扰和仪器信号漂移。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,方法的检出限(3SD)为0.005μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.43%~11.22%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130.4—2006)对精密度的要求。本方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等区域地球化学样品中痕量银的分析。