消核糖浆的指纹图谱及含量测定研究OA北大核心CSTPCD

目的 建立消核糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中10个有效成分的含量。方法 以12批消核糖浆为对象,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Athena C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》建立消核糖浆指纹图谱并进行相似度评价。采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.01%甲酸乙腈-0.01%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,结合高分辨质谱仪,以电喷雾离子源进行正负离子扫描,测定12批消核糖浆中各主要成分的含量。结果 12批样品共标定33个共有峰,相似度均大于0.97;确认其中10个色谱峰,分别为王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸、新橙皮苷、丹酚酸B、延胡索乙素、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D;含量测定结果显示,上述10个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),其含量分别为0.35~0.64、3.15~5.61、0.11~0.17、1.68~3.17、1.59~1.90、1.15~1.64、0.78~1.48、0.11~0.26、0.06~0.13、0.33~0.61 mg/mL。结论 12批消核糖浆的主要成分相似但含量有所差异;本研究建立的HPLC指纹图谱和UPLC-MS/MS含量测定方法可用于消核糖浆的全面质量评价。