多指标综合评价优选怀牛膝酒炙法炮制工艺OA

目的:建立HPLC法同时测定怀牛膝饮片中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮3种牛膝甾酮类成分的含量测定方法,优选怀牛膝酒炙法炮制工艺。方法:采用Kromasil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm;检测时间40 min。取生牛膝加10%黄酒闷润至黄酒吸尽(约3~4 h),以牛膝中3种牛膝甾酮为指标,单因素考察不同炒制温度(140、160、180℃)及不同炒制时间对牛膝中,优选牛膝酒炙法炮制工艺参数。结果:3种牛膝甾酮均在定量范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收103.5%~104.9%。牛膝酒炙过程中,β-蜕皮甾酮、25S-牛膝甾酮的含量均未见明显变化;25R-牛膝甾酮含量在160℃和180℃炒制后略有下降,3种成分的总含量未见明显变化。综合牛膝中牛膝甾酮类成分含量及生产效率、炮制程度控制,确定优选怀牛膝酒炙工艺为:牛膝加10%黄酒闷润至黄酒吸尽(3~4 h),160℃炒制20~25 min。结论:本研究所建立的含量测定方法稳定,重复性好,准确度高。怀牛膝酒炙过程中在文火条件下(140、180℃)炒制,炒制温度变化对怀牛膝中牛膝甾酮含量影响较小。