2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷的合成及表征OA北大核心CSTPCD

以氨基磺酸盐、甲醛、乙二醛为起始原料,对2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(BCHMX)的合成工艺进行了优化,得到了无需中间体(2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷磺酸盐)提纯的高效合成工艺;采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、热重-差式扫描量热(TG-DSC)等分析测试手段对目标产物的分子组成、晶体结构、热稳定性进行了分析表征。结果表明,最优缩合工艺条件为:每摩尔氨基磺酸钾加入1.07 mol甲醛、1.77 mol乙二醛,以8.4 mol的水作为溶剂,0.023 mol的甲酸作为酸催化剂,反应时间为12 h;硝化工艺条件为:以摩尔比为1.3∶1的发烟硝酸和乙酸酐为硝化体系,在40℃下进行反应。通过缩合和硝化两步反应,能够以65.29%的总收率得到纯度97.8%的2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(BCHMX);BCHMX晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c;BCHMX热分解温度为223℃。