新型改良QuEChERS前处理技术联合UPLC-MS/MS监测几种常见养殖水产品中抗生素的残留OA北大核心CSTPCD

为提高养殖水产品中抗生素的检测效率,本研究以新型石墨烯/碳纳米管复合材料为吸附剂,采用QuEChERS前处理,联合UPLC-MS/MS技术实现了不同养殖水产品中28种抗生素残留的同时检测。通过加标回收率研究了不同提取溶剂、不同种类吸附剂及添加量对养殖水产品中抗生素检测效率的影响,并确定了最佳的QuEChERS操作参数。然后,根据食品法典指南(CAC/GL-71)进行方法学验证,性能指标包括线性、检测限、定量限、基质效应、回收率、日内精密度和日间精密度等。结果显示,当以乙腈∶甲醇(75∶25,体积比)为提取剂,吸附剂的添加量为10 mg时,石墨烯/碳纳米管复合纳米材料的吸附效果最佳。此时,所建立技术方法的线性良好(R2>0.99),检出限为0.06~1.42μg/kg,定量限为0.20~4.72μg/kg,多数抗生素[磺胺二甲异恶唑(SIA)、磺胺喹恶啉(SQX)、丹诺沙星(DAN)、洛美沙星(LOM)除外]基质效应较低(<10%)。在5~100μg/kg的添加水平下,平均回收率为80.1%~100.4%。日内精密度<10.3%,日间精密度<13.4%。将该方法应用于草鱼、大口黑鲈、凡纳滨对虾、中华绒螯蟹和厚壳贻贝中28种抗生素的检测,结果显示所建立的方法重复性好,灵敏度高,适用于常规检测。研究表明,石墨烯/碳纳米管复合纳米材料可以较好地吸附养殖水产样品中的共提取杂质,提高养殖鱼肉中抗生素的检测效率,在水产品质量安全控制方面具有较好的应用前景。