基于X射线荧光光谱分析水稻籽粒离子组OA北大核心CSTPCD

【目的】水稻籽粒离子组通常采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)等技术进行分析,需要破坏性取样且样品前处理过程复杂。X射线荧光光谱法(XRF)一般无需进行样品处理,可以快速无损地检测样品中的元素含量。本研究建立和优化了利用XRF进行水稻籽粒离子组分析的方法。【方法】通过比较不同的试验条件对水稻籽粒中不同元素XRF谱图的影响,确定适合进行XRF分析的元素及试验条件,通过与ICP-MS定量结果的相关性分析,检验XRF定量方法的适用性、定量结果的准确性。【结果】在样品室抽真空时,光源在30 kV和600μA并且不使用滤光片的条件下,使用50μm步长面扫描时,样品中的P、S、Cl、K、Ca、Mn、Fe和Zn等元素信号与背景对比明显。同时,XRF扫描获得的Mn和Zn的荧光定量结果与ICP-MS的测定结果具有较高的相关性,线性拟合的决定系数分别为0.8415(P<0.001)和0.7736(P<0.001)。采用优化的分析条件,水稻籽粒中Cd的两条特征谱线La和Ka分别受到K和Mn信号的压抑,不能用于Cd含量的定量分析。【结论】采用优化的试验条件,XRF方法可以无损地同时测定稻米中多个营养元素,特别是锌和锰。但由于Cd特征图谱与稻米中含量较高的K和Mn接近,信号无法清楚识别,因此,XRF仪无法快速测定水稻籽粒中Cd含量是否超标。