加味乳核颗粒工艺优选和质量标准研究OACSTPCD

目的优选加味乳核颗粒的提取工艺与成型工艺,并对其进行质量控制。方法选取加水量、浸泡时间、煎煮时间为提取工艺关键参数,以加热能耗、时间成本为辅助考察因素,以浸膏得率为评价指标,采用L(934)正交试验优选提取工艺;以粒度、溶化性、制粒情况为成型工艺关键参数,采用单因素考察法优选辅料润湿剂和稀释剂。采用薄层色谱法对加味乳核颗粒中的柴胡、青皮、延胡索、赤芍、玄参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、丹酚酸B的含量,色谱柱为Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为230 nm(芍药苷)和286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10µL。结果优选工艺为取药材浸泡1.0 h,第1次加10倍量水、煎煮1.5 h,第2次加8倍量水、煎煮1.0 h,稠膏与糊精的质量比为5∶(8~9),以95%乙醇为润湿剂,用量为糊精含量的20%。薄层色谱鉴别中,柴胡、青皮、延胡索、赤芍、玄参的特征斑点均显色清晰,且阴性对照无干扰。芍药苷、丹酚酸B的质量浓度分别在1.05~26.35µg/mL、1.04~25.96µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,0.9999,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.68%和99.41%,RSD分别为0.81%和1.17%(n=6)。3批样品中芍药苷的含量为1.52~1.58 mg/g,丹酚酸B的含量为1.17~1.23 mg/g。结论优选的工艺合理简单、方法稳定可靠,建立的质量标准操作简便、结果准确,可用于加味乳核颗粒的质量控制。