UPLC-Q-TOF-MS法测定化妆品和消毒产品中108种非法添加化合物OA北大核心CSTPCD
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行筛查和确证化妆品和消毒产品中108种非法添加化合物的方法。样品采用饱和氯化钠溶液涡旋分散后,加入含0.05%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,冷冻离心,X-Bridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离。在电喷雾离子源、正负离子扫描模式下,通过宽谱碰撞诱导解离(bbCID)模式采集待测物的质谱信息,构建108种非法添加化合物的筛查数据库。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件,考察了凝胶剂、膏霜剂和粉剂的基质效应和回收率。结果表明,108种化合物的检出限为0.05~2.25 mg/kg,定量限为0.15~7.50 mg/kg,线性关系良好,相关系数(R^(2))均不低于0.99,3个浓度水平的加标回收率为60.0%~122.1%、相对标准偏差(RSD)为1.2%~23.3%。应用该方法对83份化妆品和50份消字号抑菌制剂进行分析,最终从两份消毒产品中确证检出林可霉素和利多卡因,其含量分别为5024.4和2.2 mg/kg。该方法操作简便,准确性好,适用于化妆品和消毒产品中多类非法添加化合物的筛查确证和定量分析,具有较强的应用价值。
刘雪年;鲁毅翔;张科明;焦爱军;
广西药品检验研究院,广西南宁530021 广西医科大学药学院,广西南宁530021广西药品检验研究院,广西南宁530021广西医科大学药学院,广西南宁530021
化学工程
飞行时间质谱非法添加化合物化妆品消毒产品
《日用化学工业(中英文)》 2024 (010)
P.1276-1288 / 13
广西药品监督管理局科研计划(桂药监科2020-02)资助。
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