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悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金OA北大核心CSTPCD

中文摘要

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

肖芳;张田园;张丽萍;刘璐;毛香菊;倪文山;

中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州450006 自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室,河南郑州450006

化学

高纯石墨悬滴微萃取磷酸三丁酯石墨炉原子吸收光谱法超痕量

《岩矿测试》 2024 (005)

P.734-743 / 10

中国地质调查局地质调查项目(DD20243357);国家自然科学基金青年基金项目(22106148)。

10.15898/j.ykcs.202406210137

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