镍锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中超痕量铂族元素OA北大核心CSTPCD

铂族元素(PGEs)六项元素钌、铑、钯、锇、铱和铂的物理化学性质相近,在地壳中丰度极低且分布不均匀,且具有明显的粒金效应,长期以来准确测定其含量始终是岩矿测试的难题。镍锍试金取样量大,可定量分离富集铂族元素,通常被应用于PGEs分析,但将其应用于超痕量PGEs分析的关键问题是流程空白高,质谱干扰严重。本文报道了一种同时测定样品中超痕量铂钯铑铱锇和钌的方法。检查全流程试剂空白后,使用镍锍试金富集样品中的PGEs,经杂质分离,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)动能歧视模式测定六项元素,有效地降低了质谱干扰。结果表明,方法的空白主要来自盐酸和捕集剂镍粉,选择合适厂家的试剂或对试金配料进行提纯,可降低全流程空白。同时,使用ICP-MS法测定六项元素时,在标准模式下,铂和钯的检出限小于0.2ng/g,铑、铱和锇的检出限小于0.02ng/g,钌的检出限大于0.1ng/g,钌的检出限无法满足超痕量PGEs的测定要求。使用动能歧视模式后,钌的背景等效浓度比标准模式降低近两个数量级,从而消除了镍对钌的质谱干扰,钌的检出限降低至0.005ng/g,使六项元素检出限同时满足超痕量PGEs测定要求。该方法用于分析土壤(GBW07288、GBW07294)、水系沉积物标准物质(GBW07289),六项元素的结果与标准值符合,相对误差为−10.9%~11.8%,相对标准偏差为3.85%~9.37%,加标回收率为92%~110%。该方法流程较短、操作简便,满足大批量地质样品中超痕量PGEs的检测要求。