八角枫中总生物碱的含量测定、提取及大孔树脂纯化工艺优化OACSTPCD

目的建立八角枫[Alangium chinese(Lour.)Harms]中总生物碱的含量测定方法,并对其提取工艺及大孔树脂的纯化工艺进行优化。方法采用酸性染料比色法测定八角枫中总生物碱的含量;在单因素实验基础上,利用Box-Behnken设计-响应面法,以提取溶剂浓度、提取溶剂体积、提取时间为考察因素,总生物碱含量为评价指标,设计三因素三水平实验,以优化八角枫总生物碱(alangium total alkaloids)的提取工艺;采用静态吸附和解吸实验对5种大孔树脂进行筛选,以吸附、解吸性能为考察指标,确定大孔树脂类型,利用单因素实验考察静态吸附时间、上样液质量浓度、上样液体积等因素,优化大孔树脂纯化工艺。结果在含量测定中确定酸性染料为溴甲酚绿,用量为5 mL,磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液pH为5.0,检测波长为415 nm;优化提取工艺参数为:提取溶剂浓度为80%,10倍量提取溶剂体积,提取时间为2.0 h;最优大孔树脂纯化工艺为:采用D101型大孔吸附树脂,上样液质量浓度3.02 mg/mL,上样液pH=6.0,上样液体积45 mL,上样液流速1.0 mL/min,树脂柱径高比为1:3,静置60 min;乙醇洗脱液体积分数90%,洗脱流速2 mL/min,乙醇洗脱液体积120 mL。结论所建含量测定方法灵敏度高、稳定性好;优化后的提取、纯化工艺稳定、可行,为其临床应用开发与工业化生产提供依据。