超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱在司盘组成分析方法中的应用研究OA北大核心CSTPCD

采用超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPCC-QTOF-MS)检测方法,建立定性分析药用辅料司盘组成的方法。采用VIRIDIS HSS C_(18)SB 100A色谱柱(3.0 mm×150 mm,18μm),以CO_(2)和异丙醇-四氢呋喃(98∶5)为流动相,梯度洗脱,柱温为50℃,流速为1 mL/min,以异丙醇-0.1%甲酸水溶液(8∶2)为补偿溶剂,背压为13.78 MPa,离子化模式为ESI^(+),采集模式为MS~E,扫描范围m/z 100~1200,分别测定司盘20、40、60、80、85样品。建立的方法可区分不同牌号司盘间组成差异,对各司盘组分进行定性分析,其中司盘20可分析得到21种组分,司盘40可分析得到7种组分,司盘60可分析得到13种组分,司盘80可分析得到9种组分,司盘85可分析得到9种组分,并根据各组分质谱图开展了结构分析。本研究建立的方法可区分不同牌号司盘间的组成差异,同时也可用于分析不同牌号的司盘组成及结构,此方法绿色环保,对司盘质量控制、工艺评价、制剂应用选择等具有指导意义。