恩格列净原料及片剂有关物质的检查方法OA北大核心

目的建立恩格列净及其片剂有关物质的测定方法,为该品种质量控制和统一监管提供技术支撑。方法采用液相色谱方法开发系统,运用全因子实验设计和Box-Behnken法分别筛选和优化色谱条件,并测定原研和仿制企业恩格列净原料药和片剂中的有关物质。结果最佳色谱条件:色谱柱为Shim-pack GIST C 18-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温15℃,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,检测波长224 nm。方法的专属性良好,各杂质的回收率94.8%~101.7%,相对标准偏差(RSD)0.5%~3.1%。各企业样品已知单个杂质含量均<0.05%,其他未知单个杂质含量均<0.06%,杂质总含量均<0.3%,有关物质控制良好。结论建立的方法专属性强、耐用性好,适用于恩格列净及其片剂的有关物质检查。