橘红颗粒中吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱筛查方法的建立OA

目的建立筛查橘红颗粒中吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱的液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL;采用电喷雾电离(ESI)离子源正离子检测,采用多反应监测(MRM)模式扫描,分别选择质荷比(m/z)286.0→165.1/153.2,m/z 300.0→165.1/181.0,m/z 340.0→323.9/202.0/170.8作为检查离子对。结果吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱的质量浓度分别在16.801~336.024 ng/mL、15.000~300.002 ng/mL、40.560~811.200 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9971,0.9966,0.9982,n=6);检测限分别为7.13,4.39,1.16 ng/g,定量限分别为23.80,15.18,3.88 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均回收率分别为101.60%,102.07%,100.13%,RSD分别为1.68%,1.67%,0.92%(n=6)。1批橘红颗粒中检出吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱成分,含量分别为0.48,0.19,0.52μg/g(n=3)。结论该方法重复性好、结果准确,可用于橘红颗粒中吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱的筛查。