离子色谱法测定维格列汀片中基因毒性杂质氯乙酸含量OA

目的建立测定维格列汀片中氯乙酸含量的离子色谱法。方法分析柱为Dionex IonPac AS11-HC阴离子分离柱(250 mm×4.6 mm),保护柱为Dionex IonPac AG11-HC阴离子保护柱(50 mm×4.0 mm),淋洗液为10 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL/min,辅助气为99.99%氮气,检测器为抑制电导检测器,检测池温度为35℃,进样量为25μL。结果氯乙酸的质量浓度在0.01~2.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995,n=7);检测限为11.77 ng/g,定量限为62.77 ng/g;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为101.64%,RSD为4.60%(n=12)。10个厂家的10批样品中,有5批检出氯乙酸杂质,其含量为0.0002%~0.0007%,均低于限度规定的0.0015%。结论该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、高效快速,可用于维格列汀片中氯乙酸的含量测定。