超高效液相色谱-串联质谱法测定蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留OA

目的建立测定蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用电喷雾正/负离子和多反应监测模式扫描,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相(梯度洗脱),采用Waters Cortecs T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离。结果38种药物在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994,n=6);精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.00%(n=6);低、中、高质量浓度的加样回收率分别为78.34%~90.52%、83.61%~105.33%、88.21%~108.50%,RSD分别为2.51%~7.33%、0.84%~5.73%、1.21%~4.94%(n=3)。采用该方法检测了4批蛇毒血凝酶制剂和3种蛇毒中38种药物的残留情况,结果均未检出大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类抗菌药物,符合相关要求,但在1批蛇毒中检出了17.2 ng/g氯霉素类抗菌药物氟甲砜霉素残留。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,适用于蛇毒及蛇毒血凝酶制剂中38种药物残留量的检测,可为蛇毒血凝酶类产品的质量控制提供参考。