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4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮的核磁共振研究北大核心CSCDCSTPCD
作者：李英俊刘丽军许永廷孙淑琴
发表期刊：分析化学 2011年6期
关键词：1,2,4-三唑类衍生物核磁共振波谱结构解析互变异构
摘要：在无水乙醇和KOH存在下,将2-(4-氯苯氧甲基-1-苯并咪唑乙酰肼(1)与CS2反应,合成出了中间体酰肼二硫代甲酸钾盐.此中间体再与过量的水合肼反应,经环化得到一种新化合物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-硫酮.采用元素分析、IR及NMR技术确定了新化合物的结构,并利用2D NMR技术对其两种异构体(硫酮和硫醇)的(1)H和(13)C NMR谱带进行了全归属,给出了相应的偶合常数J值以及…查看全部>>
两个穿心莲内酯苷的波谱学研究北大核心CSCDCSTPCD
作者：任秀华杜光周剑周冰峰张晓晖马宝瑕
发表期刊：分析化学 2007年2期
关键词：穿心莲3,14-二去氧穿心莲内酯苷14-去氧穿心莲内酯苷核磁共振结构解析
摘要：利用柱色谱对穿心莲地上部分的提取物进行分离,得到3,14-二去氧穿心莲内酯苷和14-去氧穿心莲内酯苷.利用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、碳谱(13 C-NMR)以及双量子滤波相关谱(DQFCOSY)、总相关谱(TOCSY)、异核多量子相干谱( HMQC)、异核多键相关谱(HMBC), 解析这两个化合物的结构.确定了1 H-NMR的氢信号和13 C-NMR的碳信号的归属,并且用NOESY对3,14-二去氧穿心莲内酯苷的立体结构进行了研究.
3,3,7,7,9-五甲基-1,5-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮的核磁共振研究北大核心CSCDCSTPCD
作者：张成路朱小磊许永廷程钰杰牛铭明陈颂
发表期刊：分析化学 2008年7期
关键词：33779-五甲基-15-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮核磁共振波谱结构解析天然产物
摘要：以1,3-环己二酮为起始原料,经过3步合成,得到了适用于多种天然产物合成中的关键中间体3,3,7,7,9-五甲基-1,5-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮.利用红外光谱、元素分析以及1 H与13 C NMR确定了目标化合物的准确结构;利用二维核磁共振技术1 H-1 H COSY、NOESY、HMBC以及HSQC,对其1 H和13 C NMR进行了全归属,并得到了目标化合物的空间结构相关信息.
4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺的核磁共振研究北大核心CSCDCSTPCD
作者：李英俊张治广靳焜彭勤纪孙亚珍闻利平
发表期刊：分析化学 2006年5期
关键词：4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺核磁共振波谱结构解析化学位移
摘要：在超声波辐射下,以PEG-400为固-液相转移催化剂,用邻氯苯胺与双酰基异硫氰酸酯反应,合成出了一种新的化合物--4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺.实验中观察到了取代和加成反应的竞争.利用元素分析,1 H、13 C、APT及二维核磁共振技术确定了所合成的新化合物的结构.给出了该化合物的化学位移数据.所得的结果对这类化合物的结构解析很有价值.
海洋真菌中Actinopyrone A and C的分离与结构解析北大核心CSCDCSTPCD
作者：李想姚燕华郑毅男林文翰IsabelSattler
发表期刊：波谱学杂志 2007年3期
关键词：NMR结构解析海洋真菌actinopyrone Aactinopyrone C
摘要：应用各种层析手段(Sephadex LH-20,硅胶Silica和RP-8柱层析),从海洋真菌发酵液中分离纯化了2个actinopyrone类化合物,结合多种波谱方法(HRESI-MS,1D NMR,2D NMR),确定了它们的结构为:actinopyrone A和C.利用NOESY试验确定了它们的相对构型,并根据HMBC数据纠正了这2个化合物C-21(H-21)位和C-22(H-22)位的化学位移.
山药中抑制α-淀粉酶活性成分的分离与结构解析北大核心CSCDCSTPCD
作者：周燕平徐德平
发表期刊：食品与发酵工业 2010年9期
关键词：山药多糖分离结构解析
摘要：鲜山药切片,按1:6的料液比(g:mL)加入去离子水,于70℃提取,浓缩后经体积分数80%的乙醇沉淀,沉淀物经DEAE-纤维素柱层析分离后得到3个组分MY、YP1、YP2,其中MY对α-淀粉酶有抑制作用.MY多次经过sephacryl S-400凝胶柱层析后得到一个有对称峰的洗脱曲线,记为MYP.其单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖,其质量比为1:20.7:3.3;主要氨基酸组成为亮氨酸、谷氨酸、精氨酸、天门冬氨酸.其可能的化学…查看全部>>
白芨多糖BSPI-A的分离纯化及结构研究北大核心CSCDCSTPCD
作者：王博徐莎黄琳娟王仲孚
发表期刊：食品科学 2010年17期
关键词：白芨多糖分离纯化结构解析
摘要：从白芨[Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.]块茎中提取出粗多糖(crude Bletilla striata polysaccharide,CBSP),然后经DEAE-cellulose柱层析分离得到BSPI、BSPⅡ两个多糖组分.BSPI过Bio-Gel P-300柱层析纯化后得到组分BSPI-A.高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测得BSPI-A的分子质量大于4.0×105D.经IR、GC…查看全部>>
燕麦中的黄酮提取与结构鉴定北大核心CSCDCSTPCD
作者：朱礼艳徐德平
发表期刊：食品工业科技 2012年11期
关键词：燕麦黄酮响应面分析结构解析
摘要：通过响应面分析法确定了以燕麦为原料提取黄酮的最佳工艺：70%乙醇、温度55℃、料液比1∶16、提取时间90min,提取率达3.091%。将燕麦黄酮经AB-8大孔树脂、聚酰胺和ODS反相柱层析分离,得到三种黄酮化合物A、B、C,利用核磁共振技术鉴定出A为芦丁;B为莰菲醇-3-O-芸香糖苷;C为莰菲醇-3-O-果糖-α-葡萄糖苷。其中化合物C在禾本科植物中属首次报道。
玉米花粉多糖PMA Ⅰ的结构解析CSCDCSTPCD
作者：耿越王开发张玉兰
发表期刊：天然产物研究与开发 2006年2期
关键词：花粉多糖结构解析
摘要：从玉米花粉中分离得到一种多糖PMAⅠ,经鉴定为单一纯多糖,通过IR、NMR、高碘酸氧化、Smith降解等手段对其结构进行了研究,确定PMAⅠ主要以Rha,Xyl和GlcOMe组成,分子摩尔比Rha:Xyl:GlcOMe=12.7:2.1:1,以α(1→3)键为主链,以α(1→6)键构成分支结构.
NMR在天然产物选择性分离与结构研究中的应用北大核心CSCDCSTPCD
作者：耿珠峰欧阳捷邓志威沈圣民杜树山
发表期刊：波谱学杂志 2009年3期
关键词：核磁共振(NMR)选择性分离结构解析天然产物
摘要：核磁共振(NMR)是天然产物化学研究的重要手段. 本工作将核磁共振技术作为选择性提取分离的监测手段, 依据目标化合物的NMR谱学特征, 以1H NMR监控和指导从植物体中寻找和得到二萜类化合物收到了较好的效果. 并运用多种核磁共振技术对分离得到的3种二萜类化合物(jolkinolide A、 jolkinolide B和17-hydro-xyjolkinolide B)进行了结构解析.

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