动物源性肉制品中氯霉素测定方法的优化OA

复合式净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱技术可对动物源性肉制品中的氯霉素进行精确定量分析.基质经超纯水分散溶解,由乙酸乙酯提取,采用正己烷液液萃取,ProElut PLS-A通过式固相萃取先后对提取液进行净化.目标物经AtlantisT3色谱柱,以乙腈和0.1％氨水溶液为流动相进行梯度分离,在负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.基于ISO国际标准化组织和AOAC美国分析化学家协会对实验室数据结果的验证要求,所建立的方法进行实验室内部验证,和国内外10家权威机构的实验室间比对.本方法确保氯霉素在0.5～10.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)≥0.9986.5种基质不同加标水平的回收率在73.34％～91.23％之间,相对标准偏差(RSD)在0.66％～2.91％之间,回收率稳定、重现性良好.同时,验证数据均通过Mandel、Cochran和Grubbs组合统计模型的检验,10家实验室的结果既满足实验室间测试结果的准确度,也满足实验室内测试结果的精密度.所建立的方法普适性强,灵敏度高,准确性和重复性优良,且操作简易,因此被ISO/TC34/SC6国际标准化组织/食品技术委员会/肉禽蛋鱼及其制品分技术委员会修订为最新的国际标准,已于2021年8月27日在全球发布,为世界各国制定相关检测标准提供参考.