SinChERS净化-气相色谱-质谱法快速测定畜肉中吲哚乙酸OA北大核心
Rapid Determination of Indoleacetic Acid in Meat by Single-Step,Cheap,Effective,Rugged,and Safe(SinChERS)Purification Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry
基于SinChERS净化-快速衍生化结合气相色谱-质谱法建立畜肉中吲哚乙酸的检测方法.样品加水后用甲酸调节pH值为3,采用乙腈提取,SinChERS净化柱净化,氮气吹干后加入浓硫酸、甲醇衍生化1 min,气相色谱-质谱法测定,基质外标法定量.结果表明,在0.01～5.0 μg/mL范围内,吲哚乙酸质量浓度与其响应值线性关系良好,相关系数大于0.999.方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg.猪肉、牛肉、羊肉3 种样品基质在0.01、0.05、0.10 mg/kg吲哚乙酸加标量下,平均加标回收率为92.1%～102.1%,相对标准偏差为2.6%～5.7%.该方法前处理时间短、灵敏度高、可用于畜肉中吲哚乙酸的快速测定.
A method for the determination of indoleacetic acid in meat was established using a single-step,cheap,effective,rugged,and safe(SinChERS)purification and rapid derivatization followed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).After adding water and adjusting pH to 3 by formic acid,the samples were extracted with acetonitrile,purified on a SinChERS column,and blown to dryness under nitrogen.The residue was derivatized with concentrated sulfuric acid and methanol for 1 min prior to GC-MS analysis.Quantitative was performed using the matrix external standard method.The results showed that the linear relationship of indoleacetic acid concentration and its response value was good in the range of 0.01-5.0 μg/mL,with a correlation coefficient(r2)greater than 0.999.The limit of detection was 0.003 mg/kg and the limit of quantification was 0.01 mg/kg.The average recoveries of pork,beef,and mutton samples spiked at 0.01,0.05,and 0.10 mg/kg were 92.1%to 102.1%,with relative standard deviations(n=6)of 2.6%to 5.7%.The method is characterized by high sensitivity and short pretreatment time,and can be used for the determination of indoleacetic acid in meat.
李霞;刘艳明;高喜凤;崔玉花;申中兰;陈倩倩;李芳芳;李海霞;徐大玮;李新玲
山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台,山东 济南 250101
化学
畜肉吲哚乙酸SinChERS浓硫酸-甲醇气相色谱-质谱法
animal meatindoleacetic acidSinChERSconcentrated sulfuric acid-methanolgas chromatography-mass spectrometry
《肉类研究》 2025 (4)
11-16,6
国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK072)
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